Fabrication d'arôme naturels
De nombreuses fleurs, plantes ou graines contiennent des substances odorantes, volatiles et peu solubles dans l’eau. Les mélanges que forment ces substances constituent des huiles essentielles utilisées en parfumerie, pharmacie ou alimentation. C’est le cas du limonène, l’huile essentielle contenue dans l’écorce de l’orange. C'est également le cas de la menthe, dont l'huile essentielle possède une odeur très puissante. Ces deux huiles essentielles peuvent servir d'arôme naturel. Il est possible de les extraire en pratiquant une hydrodistillation suivie d'une extraction par solvant.
Principe de l’hydrodistillation :
L’hydrodistillation est une distillation en présence d’une grande quantité d’eau, qui permet d’extraire les espèces chimiques insolubles dans l’eau et présentes dans les fleurs, les écorces d’arbres ou les fruits. Il s’agit d’un des procédés d’extraction les plus anciens.
Sous l’effet de la chaleur et de l’eau bouillante, les cellules végétales éclatent et libèrent les espèces aromatiques qu’elles contiennent. Ces espèces volatiles sont entraînées par la vapeur d’eau. La condensation des vapeurs à l’aide d’un réfrigérant à eau permet de récupérer un mélange hétérogène appelé distillat, contenant de l’eau et les espèces aromatiques extraites.
Matériel nécessaire :
- des oranges
- un chauffe-ballon
- un ballon
- deux supports élévateurs
- quelques grains de pierre ponce
- une tête de colonne
- un thermomètre
- un réfrigérant à eau
- une éprouvette graduée
- une entrée/une sortie d’eau
- une fiole
- une plaque chauffante
- une casserole
- un mixer
La pierre ponce permet de réguler l’ébullition. Le réfrigérant sert à condenser les vapeurs formées pour éviter qu’elles ne s’échappent. Le support élévateur, quant à lui, permet d'interrompre immédiatement l'hydrodistillaltion en cas de problème.
Protocole expérimental :
- Préparation de la décoction végétale
Pour l'orange :
. Laver soigneusement les oranges afin d’éliminer les produits de conservation pulvérisés sur les écorces des agrumes ;
. Eplucher les oranges en évitant soigneusement de prendre la peau blanche interne du fruit ;
. Couper les peaux en petits morceaux d’environ 1cm de côté ;
. Dans une casserole, porter de l'eau à ébullition ;
. Hors du feu, mettre les morceaux de peaux d’oranges dans l’eau chaude afin qu’ils ramollissent ; couvrir la casserole et laisser infuser 5 minutes ;
. Réduire les peaux en purée au moyen d’un mixer ;
. Mettre la purée ainsi obtenue dans un ballon de 250 ml ; y ajouter l’eau distillée ayant servi au rinçage de la casserole.
Pour la menthe :
. Laver soigneusement la menthe et l'effeuiller ;
. Dans une casserole, porter de l'eau à ébullition ;
. Hors du feu, mettre les feuilles de menthe dans l'eau, couvrir la casserole et laisser infuser 5 minutes afin qu'elles ramolissent ;
. Réduire la menthe en purée à l'aide d'un mixer ;
. Mettre la mixture ainsi obtenue dans un ballon de 250 ml et y ajouter l'eau ayant servi au rinçage de la casserole.
II. Hydrodistillation
. Réaliser le montage d’hydrodistillation en veillant à la fragilité du matériel ;
. Ajouter deux à trois grains de pierre ponce dans le ballon ;
. Ouvrir le robinet pour permettre la circulation d’eau froide ;
. Placer le chauffe-ballon sous alimentation ;
. Porter ensuite le mélange à ébullition et maintenir cette ébullition pendant une trentaine de minutes. ATTENTION : veiller à surveiller le chauffage, et à baisser le thermostat si nécessaire ;
. Une fois le temps écoulé, arrêter le chauffage et déplacer le montage vers le haut tout en maintenant la circulation d’eau froide ;
. Observer le contenu de la fiole.
Observations :
Au cours de cette hydrodistillation, la température est inférieure à 100°C, car le mélange n’est pas de l’eau pure. On remarque la présence d'un liquide dans la fiole : il s'agit du distillat. Ce distillat est incolore. Il est composé de deux phases : l’eau et l’huile essentielle. Il faut maintenant séparer ces deux phases afin de recueillir uniquement le limonène.
Extraction par solvant :
Matériel nécessaire :
- 20 mL d'une solution saturée de chlorure de sodium
- 5 mL de cyclohexane
- un peu de sulfate de magnésium anhydre
- un entonnoir
- du papier filtre
- une ampoule à décanter
- un bécher contenant le distillat
- un bécher propre et sec
- une éprouvette graduée de 100 mL
Protocole :
. Poser l'ampoule à décanter sur son support et vérifier que le robinet soit fermé ;
. Verser la totalité du distillat dans l'ampoule ;
. Rincer le bécher avec la solution saturée de chlorure de sodium et ajouter ce liquide de rinçage dans l'ampoule à décanter ;
. Ajouter ensuite le cyclohexane, solvant organique insoluble dans l'eau ;
. Boucher l'ampoule, la sortir de son support et la retourner en maintenant le bouchon ;
. Dégazer vers un coin inoccupé pour éviter les problèmes de surpression ;
. Agiter l'ampoule retournée ;
. Répéter l'opération plusieurs fois en ouvrant de temsp en temps le robinet pour dégazer ;
. Replacer l'ampoule sur son support ;
. Enlever le bouchon pour laisser décanter : les deux liquides (une phase aqueuse et une phase organique) se séparent ;
. Eliminer la phase aqueuse et recueillir la phase organique dans un récipient propre ;
. Y placer un peu de sulfate de magnésium anhydre, agiter doucement ce mélange puis laisser reposer ;
. Filtrer et récupérer l'huile essentielle dans un bécher propre et sec.
Nous possédons à présent des huiles essentielles pures !
Avantages/Inconvénients :
Il nous a fallut 3kg d’oranges, coûtant au total 3 euros, pour réussir à récupérer 50ml de limonène. Le rendement n’est donc pas énorme. Comme indiqué précédemment, nous avons fait une hydrodistillation pour extraire l’arôme des oranges. Étant donné la quantité importante de fruits, nous avons du mettre en place 3 montages à hydrodistillation en même temps. Or, cette méthode d’extraction utilise énormément d’eau, et pour cause : le robinet coule avec un grand débit, sans interruption, pendant 30 minutes, pour trois montages ! Nous avons ainsi gaspillé beaucoup d’eau.
Pour la menthe, nous avons fait des constatations identiques.
Cependant, il est à noter que nous avons obtenu des arômes très concentrés, ce qui est plutôt positif.